Soit le protocole simplifié d'élaboration de l'aspirine ci-dessous :
- Dans un ballon rodé muni d'un réfrigérant, placer 20 g d'acide salicylique ( \ce{C7H6O3} ) et 60 mL d'anhydride éthanoïque (\ce{C4H6O3}). Ajouter quelques gouttes d'acide sulfurique ou un peu d'acide paratoluènesulfonique.
- Placer le ballon, sous agitation magnétique, dans un bain marie à 65°C pendant 20 minutes.
- Verser le contenu du ballon de réaction dans un bécher contenant de l'eau et des morceaux de glace, ceci pour neutraliser l'excès d'anhydride acétique, et pour faire cristalliser le produit.
- Refroidir jusque 10°C environ la solution.
- Filtrer sur verre fritté ou sur Büchner pour récupérer l'aspirine produite, la laver à l'eau distillée très froide.
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?
Soit le protocole ci-dessous pour l'oxydation ménagée d'un alcool primaire, le méthanol ( \ce{CH3OH} ) dans le but d'obtenir l'aldéhyde méthanal ( \ce{CH2O} ).
- On dispose de 10 mL d'une solution de permanganate de potassium acidifiée (solution oxydante).
- Mettre en contact 50 mL d'alcool avec le permanganate de potassium dans un erlenmeyer et agiter à l'aide d'une tige de verre.
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?
Soit un protocole simplifié d'élaboration de l'acide benzoïque.
- Placer dans un ballon de 250 mL : quelques grains de pierre ponce, 2 g de carbonate de sodium ; 4,5 g de permanganate de potassium ; 100 mL d'eau distillée ; 2,5 mL d'alcool benzylique. Bien agiter.
- Adapter et mettre en route le réfrigérant à eau.
- Chauffer doucement pendant environ 30 min. Constater la formation du solide marron de dioxyde de manganèse.
- Lorsque la réaction est terminée, laisser refroidir. Pour cela baisser le support et retirer le chauffe-ballon, puis après quelques minutes passer le ballon sous un filet d'eau froide.
- Filtrer sur Büchner le mélange obtenu.
- On récupère le filtrat, quasiment incolore car le permanganate introduit en défaut a totalement réagi. Pour éviter tout retour d'eau, démonter le tuyau avant d'arrêter la pompe.
- Verser le filtrat dans un grand bécher (250 mL).
- Sous la hotte, acidifier le mélange en ajoutant progressivement, par petites quantités et en agitant, 20 mL d'acide chlorhydrique concentré. L'addition d'acide provoque un dégagement gazeux (ajouter plus d'acide si la précipitation n'est pas terminée).
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?
Soit un protocole simplifié d'élaboration du savon :
- Prélever, à l'aide d'une éprouvette graduée, 20 mL de solution de soude commerciale et les verser dans un ballon à fond rond.
- À l'aide d'une seconde éprouvette, mesurer 22 mL d'huile et les verser dans le ballon.
- À l'aide de la même éprouvette mesurer 15 mL d'éthanol, sous une hotte aspirante, et les verser dans le ballon.
- Ajouter 2 à 3 grains de pierre ponce.
- Faire circuler l'eau froide dans le réfrigérant en maintenant un petit débit d'eau.
- Adapter le réfrigérant sur le ballon et lancer le chauffage au thermostat 7 (environ 100 degrés pour ébullition) pendant environ 20 à 30 minutes.
- Dans un bécher, verser 100 mL d'une solution saturée en chlorure de sodium.
- Laisser refroidir le contenu du ballon lorsque le temps d'ébullition s'est écoulé. Une fois le contenu du ballon refroidi, le verser dans ce bécher. Remuer avec un agitateur et laisser décanter.
- Filtrer le mélange obtenu sous vide à l'aide de la méthode de Büchner et laisser sécher sous aspiration pendant quelques minutes.
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?
Soit un protocole simplifié d'élaboration d'un ester à l'odeur fruitée, l'acétate d'isoamyle :
- Introduire dans le ballon 15 mL d'alcool isoamylique (3-méthylbutan-1-ol), 20 mL d'acide acétique (acide éthanoïque), 1 mL d'acide sulfurique concentré, quelques grains de pierre ponce.
- Adapter le réfrigérant et porter le mélange à l'ébullition douce pendant 20 min.
- Laisser refroidir à température ambiante et ensuite avec un cristallisoir contenant de l'eau glacée.
- Verser le mélange obtenu dans l'ampoule à décanter en laissant la pierre ponce dans le ballon.
- Ajouter environ 10 mL d'eau salée glacée dans l'ampoule à décanter, boucher, agiter puis éliminer la phase inférieure.
- Ajouter 30 mL d'eau salée glacée puis 15 mL d'hydrogénocarbonate de sodium, agiter, dégazer, laisser décanter.
- Si le temps le permet : verser deux cuillères de sulfate de magnésium anhydre pour sécher.
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?
Soit le protocole d'élaboration du formiate de méthyle (ou méthanoate de méthyle), utilisé comme solvant :
- Introduire dans le ballon 15 mL de méthanol, 20 mL d'acide formique (acide méthanoïque), 1 mL d'acide sulfurique concentré, quelques grains de pierre ponce.
- Adapter le réfrigérant et porter le mélange à l'ébullition douce pendant 20 min.
- Laisser refroidir à température ambiante et ensuite avec un cristallisoir contenant de l'eau glacée.
- Verser le mélange obtenu dans l'ampoule à décanter en laissant la pierre ponce dans le ballon,
- Ajouter environ 10 mL d'eau salée glacée dans l'ampoule à décanter, boucher, agiter puis éliminer la phase inférieure.
- Ajouter 30 mL d'eau salée glacée puis 15 mL d'hydrogénocarbonate de sodium, agiter, dégazer, laisser décanter.
- Verser deux cuillères de sulfate de magnésium anhydre pour sécher.
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?
Soit le protocole d'élaboration de la cyclohexanone à l'aide de l'eau de Javel (\ce{NaClO} + \ce{NaCl}).
- Dans un tricol de 500 mL équipé d'une agitation, d'un réfrigérant surmonté d'un piège à vapeurs de dichlore, d'une ampoule de coulée et d'un thermomètre, dissoudre 10,0 g de cyclohexanol dans 25 mL d'acide acétique.
- Refroidir à 15°C.
- Placer dans l'ampoule de coulée 100 mL d'eau de Javel concentrée commerciale à 36° chlorométrique.
- Ajouter goutte à goutte l'eau de Javel en surveillant la température du mélange réactionnel, qui doit être maintenue entre 40°C et 45°C, sur une durée de 20 minutes.
- Quand l'addition est terminée le mélange réactionnel est jaune-verdâtre, sinon rajouter de l'eau de Javel.
- Agiter pendant 10 minutes à température ambiante. Faire un test au papier iodoamidonné.
- Ajouter une solution saturée d'hydrogénosulfite de sodium jusqu'à ce que le mélange devienne juste incolore et donne un test négatif au papier iodoamidonné.
- Ajouter une solution concentrée d'hydroxyde de sodium. Vérifier que le pH soit voisin de 6. Ajouter 100 mL d'eau dans le tricol puis transvaser le mélange dans un ballon de 500 mL que l'on installera pour une hydrodistillation.
- Poursuivre l'hydrodistillation 10 minutes après la disparition des gouttes huileuses.
- Saturer le distillat à l'aide de chlorure de sodium. Agiter pendant 5 minutes.
- Transférer dans une ampoule à décanter (en filtrant si nécessaire).
- Extraire la phase aqueuse avec au total 60 mL d'éther diéthylique.
- Regrouper les phases organiques.
- Sécher la phase organique sur sulfate de magnésium anhydre.
- Distiller l'éther puis la cyclohexanone.
S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?