Le benzaldéhyde un aldéhyde que l'on retrouve dans certains fruits et dégage une odeur d'amande. Il peut être obtenu par oxydation ménagée de l'alcool benzylique.
Dans un ballon bicol, on introduit 2,0 mL d'alcool benzylique et 10 mL d'eau. On adapte un réfrigérant à eau et une ampoule de coulée sur les cols du ballon. On chauffe le ballon à l'aide d'un chauffe-ballon jusqu'à environ 80°C (en évitant l'ébullition).
À l'aide de l'ampoule de coulée, on rajoute progressivement 50 mL d'une solution de permanganate de potassium dont la concentration est de 0,50 mol.L-1.
Une fois l'addition terminée, on retire le dispositif de chauffage et on le remplace par un bain d'eau glacée en attendant que la solution devienne froide. On verse ensuite le contenu du ballon dans une ampoule à décanter et ajoute 20 mL de dichlorométhane.
On récupère alors la phase organique. Grâce à un évaporateur rotatif, on évapore le solvant afin de ne garder que le benzaldéhyde.
Ce dernier est mis dans un erlenmeyer bouché afin d'être pesé. On prélève alors une petite quantité afin de réaliser un spectre IR.
Quelles sont les méthodes mises en œuvre au cours des différentes étapes de ce protocole ?
L'acétate d'isoamyle est un ester synthétisé en laboratoire afin de reproduire l'odeur de la banane.
Pour le synthétiser, il faut introduire 36,0 g d'alcool isoamylique et 23 mL d'acide éthanoïque dans un ballon de 100 mL. Ces introductions doivent se faire sous la hotte, muni de gants et de lunettes de protection car l'alcool isoamylique peut provoquer des irritations cutanées et des voies respiratoires ainsi que des vertiges s'il est inhalé. Pour que la réaction ait lieu, on rajoute quelques gouttes d'acide sulfurique.
On réalise un montage de chauffage à reflux en adaptant un réfrigérant à eau sur le ballon et on laisse chauffer pendant une heure. L'heure de chauffe dépassée, on laisse refroidir à l'air libre le milieu réactionnel.
Une fois le ballon revenu à température ambiante, on rajoute de l'eau salée et on agite. On verse ensuite le contenu du ballon dans une ampoule à décanter afin de récupérer la phase liquide organique.
L'acétate ainsi récupéré est alors distillé par distillation fractionnée puis recueilli dans un flacon fermé.
Quelques gouttes sont prélevées afin de réaliser un spectre d'absorption IR.
Quelles sont les méthodes mises en œuvre au cours des différentes étapes de ce protocole ?
L'acide salicylique est un composé chimique qui permet de réaliser la synthèse de l'aspirine. Il peut être extrait mais aussi synthétisé en laboratoire.
Dans un ballon, on mélange 5 g de salicylate de méthyle et 50 mL d'une solution de soude dont la concentration est de 5 mol.L-1. On réalise un montage de chauffage à reflux afin de chauffer le mélange sous agitation pendant environ 20 minutes.
Au bout des 20 minutes, on transvase le contenu du ballon dans un bécher préalablement installé dans une bassine contenant de la glace pilée. On acidifie alors le bécher à l'aide d'une solution d'acide sulfurique à 5 mol.L-1 afin de provoquer la précipitation de l'acide synthétisé.
On réalise une filtration sur Büchner afin de récupérer le solide que l'on nettoie avec de l'eau glacée.
Enfin, on effectue une recristallisation dans l'eau de notre solide suivie d'une nouvelle filtration.
On récupère le solide pour le mettre à sécher à l'étuve avant de le peser. On en prélève une petite quantité afin de mesurer son point de fusion sur banc Kofler.
Quelles sont les méthodes mises en œuvre au cours des différentes étapes de ce protocole ?
L'acétanilide est un principe actif qui permet de lutter contre la fièvre obtenu par synthèse à l'aide d'anhydride acétique et d'aniline.
On introduit 8,0 g d'aniline et 12,0 mL d'acide éthanoïque pur dans un erlenmeyer. L'erlenmeyer est chauffé au bain-marie à 80°C jusqu'à dissolution complète de l'aniline.
On rajoute alors 15,0 mL d'anhydride acétique puis on adapte un réfrigérant à air avant de remettre l'erlenmeyer dans le bain-marie.
Au bout de 25 minutes de chauffe, on refroidit le ballon en le plaçant dans un bain d'eau glacée. Si la précipitation ne commence pas, on peut la forcer en grattant le fond du ballon à l'aide de l'agitateur en verre. On filtre alors les cristaux sur Büchner avant de les rincer à l'eau glacée.
Le solide ainsi obtenu est mélangé avec de l'eau dans un bécher que l'on met à chauffer pour dissoudre le solide. Une fois à ébullition, le mélange est laissé à l'air ambiant pour refroidir lentement. Quand le solide précipite, on termine la recristallisation en filtrant sur Büchner avec de l'eau glacée.
On récupère le solide pour le mettre à sécher à l'étuve. Une fois sec, on mesure le point de fusion du solide à l'aide d'un banc Kofler.
Quelles sont les méthodes mises en œuvre au cours des différentes étapes de ce protocole ?
L'octan-2-one est une phéromone sécrétée par certaines fourmis afin de prévenir une fourmilière d'un danger. Elle peut être obtenue par synthèse par oxydation de l'octan-2-ol grâce à l'action de l'eau de Javel.
Dans un ballon bicol préalablement plongé dans un bain d'eau glacée et sous agitation, on introduit 10,0 mL d'octan-2-ol et 20,0 mL d'acide éthanoïque. Après avoir adapté un réfrigérant à eau, on utilise une ampoule de coulée afin de rajouter progressivement 80 mL d'eau de Javel dont la concentration en acide hypochloreux vaut 2,0 mol.L-1.
Une fois l'ajout terminé, on retire le bain d'eau glacée pour laisser le ballon revenir à température ambiante tout en laissant l'agitation. On ajoute alors, toujours via l'ampoule de coulée, 10,0 mL d'une solution d'hydrogénosulfate de sodium jusqu'à décoloration totale de la solution.
On transvase ensuite le contenu du ballon dans une ampoule à décanter. On effectue un premier lavage avec 20 mL d'eau glacée. Cette eau de lavage est ensuite remise dans l'ampoule afin de réaliser un deuxième lavage. Pour cela, on verse 30 mL d'une solution d'eau salée saturée. Après avoir enlevé la phase aqueuse, on réalise un troisième lavage sur la phase organique grâce à 50 mL d'une solution basique puis un dernier lavage avec de l'eau salée saturée afin de neutraliser la phase.
On récupère finalement la phase organique dans un erlenmeyer afin de la peser. Une petite quantité est prélevée afin de réaliser un spectre IR.
Quelles sont les méthodes mises en œuvre au cours des différentes étapes de ce protocole ?
L'acide benzoïque est un conservateur que l'on retrouve dans plusieurs boissons dont le code européen est E210. Il est obtenu par oxydation de l'alcool benzylique.
Dans un ballon bicol, on introduit, 4,5 mL d'alcool benzylique et 20 mL d'une solution d'hydroxyde de sodium dont la concentration vaut 5 mol.L-1. Après avoir adapté un réfrigérant à air et une ampoule de coulée, le ballon est placé dans un bain-marie à 60°C environ afin de porter le mélange à ébullition.
Une fois le mélange à ébullition, on rajoute progressivement, via l'ampoule de coulée, 120 mL d'une solution de permanganate de potassium dont la concentration est de 0,50 mol.L-1. On laisse ensuite le mélange pendant 25 minutes à ébullition avant de rajouter 20 mL d'éthanol
On laisse refroidir le ballon puis on filtre sur Büchner afin de ne récupérer que le filtrat. On le place ensuite dans un erlenmeyer lui-même laissé dans une bassine contenant de la glace dans lequel on rajoute progressivement une solution d'acide chlorhydrique à 5 mol.L-1 jusqu'à ce que le pH soit proche de 1.
Après avoir filtré le contenu de l'erlenmeyer et récupéré le solide formé par acidification, on place à l'étuve le solide afin de le sécher. Une fois sec, on prélève une petite quantité afin de mesurer son point de fusion sur le banc Kofler.
Quelles sont les méthodes mises en œuvre au cours des différentes étapes de ce protocole ?