Une synthèse chimique suit toujours les trois mêmes étapes : transformation, purification et identification. Il faut savoir les reconnaître dans un protocole donné.
On réalise la synthèse de l'aspirine à partir d'acide salicylique et d'anhydride éthanoïque, ce qui donne l'acide acéthylsalicylique (aspirine) et de l'acide éthanoïque :
Le protocole est le suivant :
1) Dans un erlenmeyer, introduire 5 g d'acide salicylique et 7 mL d'anhydride éthanoïque ainsi que 5 gouttes d'acide sulfurique concentré.
2) Opérer avec des gants et des lunettes sous la hotte aspirante.
3) Chauffer doucement à reflux au bain-marie pendant 5 min à partir de l'ébullition.
4) Arrêter le chauffage.
5) Verser lentement par le sommet du réfrigérant 10 mL d'eau distillée.
6) Quand l'ébullition est calmée, séparer l'erlenmeyer du réfrigérant et rajouter 50 nouveaux mL d'eau distillée.
7) Agiter jusqu'à ce que la cristallisation de l'aspirine commence puis rajouter 50 mL d'eau glacée et agiter en plaçant l'erlenmeyer dans la glace.
8) Laisser l'aspirine cristalliser à température ambiante.
9) Filtrer sur Büchner le contenu de l'erlenmeyer. Rincer l'erlenmeyer à l'eau froide et verser cette eau sur le Büchner afin d'entraîner tout le produit.
10) Arrêter l'aspiration, laver les cristaux à l'eau et remettre l'aspiration pour essorer les cristaux.
11) Mettre l'aspirine à sécher sur papier filtre.
12) Préparer un peu d'aspirine synthétisée en solution dans l'éthanol.
13) Préparer une plaquette CCM avec 3 lettres S (pour l'espèce synthétisée), C (aspirine du commerce) et A (acide salicylique).
14) Préparer la cuve à éluant (5 mL d'un mélange de 60% de cyclohexane, 20% d'acétate d'éthyle et 20% d'acide acétique).
15) Faire les dépôts et laisser l'élution s'effectuer.
16) Sécher puis révéler sous une lampe UV. Entourer les taches obtenues.
Quelles opérations correspondent aux trois différentes étapes de la synthèse ?
Rappeler les trois étapes d'une synthèse
On rappelle les trois étapes de la synthèse : la transformation des réactifs en produits, l'étape d'extraction et de purification, puis l'étape d'identification.
Une synthèse se déroule en trois étapes :
- La transformation des réactifs en produits
- L'étape d'extraction et de purification
- L'étape d'identification
Identifier les étapes relatives à la transformation
On identifie les étapes relatives à la transformation. Elles comprennent :
- Les mesures des quantités (masse, volume, etc.) des réactifs
- Le mélange des réactifs
- La réaction chimique, généralement accélérée par un chauffage à reflux
Ainsi, en général, la transformation s'achève avec l'arrêt du dispositif de chauffage.
Ici, les étapes 1 à 4 font partie de la transformation.
Identifier les étapes relatives à la purification et à l'extraction
On identifie les étapes relatives à la purification et à l'extraction du produit synthétisé. Elles peuvent comprendre :
- Une dissolution à chaud ou à froid suivie d'une recristallisation
- Une extraction liquide - liquide (ou extraction par solvant), avec utilisation d'une ampoule à décanter
- Une filtration, standard ou sous pression réduite, avec utilisation d'une fiole Büchner
L'étape de purification se fait par cristallisation de l'étape 5 à l'étape 8. On passe ensuite à l'étape d'extraction par filtration jusqu'à l'étape 11.
Identifier les étapes relatives à l'identification
On identifie les étapes relatives à l'identification. Elles peuvent comprendre :
- Une mesure des caractéristiques physiques du produit (densité, température de changement d'état, indice de réfraction, solubilité, etc.)
- Une chromatographie sur couche mince (ou CCM) en comparant avec des substances chimiques de référence
On identifie le produit obtenu par CCM durant les étapes 12 à 16.