On veut réaliser la synthèse d'un ester à l'odeur fruitée : l'acétate d'isoamyle.
- 1) Introduire 15 mL de 3-méthylbutan-1-ol dans un chauffe-ballon.
- 2) Introduire 20 mL d'acide acétique dans le chauffe-ballon.
- 3) 1 mL d'acide sulfurique concentré ainsi que quelques grains de pierre ponce.
- 4) Adapter le réfrigérant et porter à ébullition douce pendant 20 mn.
- 5) Laisser refroidir à l'air puis dans un cristallisoir.
- 6) Verser le mélange à l'aide d'un entonnoir dans une ampoule à décanter.
- 7) Ajouter 15 mL d'eau glacée saturée en sel et 15 mL d'hydrogénocarbonate de sodium.
- 8) Boucher et agiter en n'oubliant pas de dégazer régulièrement.
- 9) Laisser décanter, puis ajouter deux cuillères de sulfate de magnésium anhydre.
- 10) Séparer la phase aqueuse de la phase organique : la phase aqueuse sera jetée dans la poubelle à solvant.
- 11) Préparer une plaquette CCM en piquant en A l'ester obtenu par synthèse et en B l'acétate d'isoamyle du commerce.
- 12) Laisser éluer.
- 13) Révéler à la lampe UV, dessiner les taches obtenues au crayon à papier.
- 14) Identifier si les deux rapports frontaux sont égaux ou pas.
Quelles parties correspondent aux trois différentes étapes de la synthèse ?
On veut réaliser la synthèse d'un savon :
- 1) Introduire 11 mL d'huile alimentaire.
- 2) Introduire 20 mL de soude concentrée.
- 3) Introduire 20 mL d'éthanol.
- 4) Introduire quelques grains de pierre ponce.
- 5) Chauffer doucement à reflux pendant 15 à 30 mn.
- 6) Rajouter 3 g de sel et transvaser dans une ampoule à décanter.
- 7) Éliminer la phase aqueuse et ne garder que la phase organique.
- 8) Préparer une plaquette CCM en piquant en A le savon commercial et en B le savon obtenu par synthèse.
- 9) Laisser éluer.
- 10) Révéler à la lampe UV, dessiner les taches obtenues au crayon à papier.
- 11) Identifier si les deux rapports frontaux sont égaux ou pas.
Quelles parties correspondent aux trois différentes étapes de la synthèse ?
On veut réaliser la synthèse du paracétamol :
- 1) Dans un chauffe-ballon, introduire 2,72 g de 4-aminophénol et 20 mL d'acide acétique à 2 mol.L-1.
- 2) Ajouter très lentement 3,5 mL d'anhydride acétique. Opérer avec des gants et des lunettes sous la hotte aspirante.
- 3) Chauffer doucement à reflux pendant 10 minutes après l'ébullition.
- 4) Arrêter le chauffage et verser lentement par le sommet du réfrigérant 10 mL d'eau distillée.
- 5) Refroidir en déposant le ballon dans un cristallisoir d'eau glacée et attendre la cristallisation totale.
- 6) Filtrer les cristaux obtenus sous Büchner.
- 7) Prendre une pointe de spatule de cristaux pour la caractérisation sur banc de Kofler.
- 8) Dissoudre les cristaux obtenus dans un erlenmeyer de 100 mL en chauffant jusqu'à dissolution complète.
- 9) Laisser refroidir lentement à température ambiante.
- 10) Filtrer les cristaux obtenus sur Büchner.
- 11) Préparer une plaquette CCM en piquant en A le paracétamol commercial et en B le produit obtenu par synthèse.
- 12) Laisser éluer.
- 13) Révéler à la lampe UV, dessiner les taches obtenues au crayon de papier.
- 14) Identifier si les deux rapports frontaux sont égaux ou pas.
Quelles parties correspondent aux trois différentes étapes de la synthèse ?
On considère le protocole suivant :
Synthèse du éthanoate d'éthyle : \ce{CH3COOCH2CH3}.
\ce{CH3COOH} + \ce{CH3CH2OH} \ce{->} \ce{CH3COOCH2CH3} + \ce{H2O}
Température d'ébullition du mélange eau-cyclohexane : 70 °C (hétéroazéotrope).
L'eau et le cyclohexane ne sont pas miscibles entre eux.
\rho (g.L-1) | Température d'ébullition (°C) | |
---|---|---|
Acide éthanoïque | 1005 | 118 |
Éthanol | 790 | 78 |
Éthanoate d'éthyle | 897 | 77 |
Cyclohexane | 779 | 81 |
Quelles parties correspondent aux trois différentes étapes de la synthèse ?
- 1) Placer dans un ballon de 100 mL quelques grains de pierre ponce, 10 mL d'éthanol, 5 mL d'acide éthanoïque et 1 mL d'acide sulfurique concentré et 50 mL de cyclohexane.
- 2) Porter le mélange à ébullition douce.
- 4) Adapter le réfrigérant et porter à ébullition douce jusqu'a ce que la température dépasse 70°C.
- 5) Vider le Dean-Stark au fur et à mesure que l'eau s'accumule en bas.
- 6) Dès que l'eau ne s'accumule plus dans le Dean-Stark, arrêter le chauffage et laisser refroidir à température ambiante.
- 7) Placer le ballon dans le montage de distillation.
- 8) Arrêter la distillation lorsque la température dépasse 81 °C.
- 9) Préparer une plaque CCM et piquer en A le éthanoate d'éthyle du commerce et en B le produit restant dans le ballon.
- 10) Préparer la cuve à élution avec le solvant fourni.
- 11) Laisser éluer.
- 12) Sécher puis révéler sous lampe UV, marquer les taches obtenues.
Quelles parties correspondent aux trois différentes étapes de la synthèse ?